DB22T 2417-2015 工业丁烯醛
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.22 |
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9 |
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文件格式： |
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日期： |
2018-3-12 |
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ICS 71.080.80,G 17,备案号：48432-2016 DB22,吉林省地方标准,DB22/T 2417—2015,工业丁烯醛,Crotonaldehyde for industrial use,2015 - 12 - 15 发布2016 - 01 - 25 实施,吉林省质量技术监督局发 布,DB22/T 2417—2015,I,前言,本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草,本标准由吉林市龙潭区质量技术监督局提出,本标准由吉林省工业和信息化厅归口,本标准起草单位：吉林市凇泰化工有限责任公司,本标准主要起草人：张彦君、史冬、刘景光,DB22/T 2417—2015,1,工业丁烯醛,1 范围,本标准规定了工业丁烯醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全警告,本产品适用于乙醛缩合制得的工业丁烯醛,分子式：C4H6O,相对分子质量：70.09（按2011年国标相对原子质量）,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB 190 危险货物包装标志,GB/T 6680 液体化工产品采样通则,GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定,GB/T 19459 危险货物及危险货物包装检验标准基本规定,3 要求,3.1 外观要求,外观为淡黄色液体，无悬浮物,3.2 技术指标,技术指标见表1,表1 工业用丁烯醛的技术指标,项 目 指 标,丁烯醛纯度，% ≥ 99.0,水 ，% ≤ 0．5,4 试验方法,4.1 外观检验,向一支50 ml比色管中注入样品至刻线处，在日光灯照射下，正对白色背景，目测观察样品颜色及,有无可见杂质,DB22/T 2417—2015,2,4.2 纯度测定,4.2.1 方法提要,采用填充柱气相色谱分析法。在选定的工作条件下，样品气化后经填充柱分离，用热导检测器检测,采用校正面积归一法定量,本标准中所有试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯和GB/T 6682-2008中规定的三级水,4.2.2 氢气,4.2.2.1 纯度不小于99.0%；,4.2.2.2 净化方法：在净化器中装入已活化好的5A 分子筛、干燥净化,4.2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料,4.2.3.1 固定液：阿匹松L；,4.2.3.2 载体：有机401 粒度：0.18 mm～0.25 mm(60 目～80 目)；,4.2.3.3 溶剂：苯 ，分子式C6H6,4.2.4 试验仪器,4.2.4.1 气相色谱仪,4.2.4.2 进样器：10 μL 玻璃注射器,4.2.4.3 色谱柱类型、特征如下：,a) 色谱柱类型：填充柱或性能类似的分析柱；,b) 填充柱为长 2 m，内径为3 mm 的不锈钢柱，填充物为阿匹松L/有机401，载体与固定液的配,比为100：10,4.2.4.4 检测器：热导检测器,4.2.5 操作步骤,4.2.5.1 色谱分析条件,色谱分析条件为：,a) 汽化室温度：180 ℃；,b) 检测室温度：180 ℃；,c) 柱箱温度：160 ℃；,d) 柱前压：100 kPa；,e) 检测器电流：120 mA,4.2.5.2 步骤,按 4.2.5.1规定调整仪器，基线走稳后，进2μL试样，连续两次，采用校正面积归一化法定量,4.2.5.3 色谱图及相对保留值,4.2.5.3.1 丁烯醛色谱图见图1,DB22/T 2417—2015,3,图1 丁烯醛色谱图,4.2.5.3.2 丁烯醛中各组分的相对保留见表2,表2 丁烯醛中各组分的相对保留,峰序 组份 保留时间/min 相对保留值,1 空气 0.033,2 丙烷 0.210 0.098,3 水 0.415 0.21,4 乙醛 0.525 0.27,5 乙醇 0.722 0.38,6 丙酮 0.805 0.49,7 乙酸 1.425 0.77,8 丁烯醛 1.830 1.00,9 三聚乙醛 6.083 3.37,10 正己醇 7.972 4.42,4.2.6 分析结果的计算和表示,丁烯醛含量（W ）以质量分数（%）表示，用各组份的相对校正因子乘面积归一法,由数据处理机,直接打印结果或按式（1）计算：：,100,( ) 8 = × Σ i i,J J,F A,W F A ……………………………………………… (1),DB22/T 2417—2015,4,式中：,W ——丁烯醛含量；,J F ——丁烯醛相对校正因子；,J A ——丁烯醛的峰面积，单位为平方毫米（mm2）；,i F ——组份i 的相对校正因子；,i A ——组份i的峰面积，单位为平方毫米（mm2 ）,以两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.05%,4.3 水分含量测定,按公式(2)计算,100,( ) 3 = × Σ i i,J J,F A,W F A …………………………………………………(2),式中：,W ——水分含量；,J F ——水相对校正因子；,J A ——水的峰面积，单位为平方毫米（mm2）；,i F ——组份i 的相对校正因子；,i A ——组份i的峰面积，单位为平方毫米（mm2 ）,以两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.03%,注：W下脚标对应表2中峰序号,5 检验规则,5.1 产品需经检验合格附生产合格证方可出厂,5.2 以相同原料、相同配比……
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